產(chǎn)品目錄
聯(lián)系方式
聯(lián)系人:范志華
電話/傳真:0752-7168848
地址:惠州市江北文昌一路11號(hào)華貿(mào)大廈T3寫字樓1707-1708
郵編:516003
郵箱:1932151337@qq.com
日常的實(shí)驗(yàn)室操作技巧,希望能給你帶來幫助!
一、玻璃儀器的洗滌
洗滌方法概括起來有下面幾種:
(1)用水刷洗:可以洗去可溶性物質(zhì),又可使附著在儀器上的塵土等洗脫下來。
(2)用去污粉或合成洗滌劑刷洗:能除去儀器上的油污。
(3)用濃鹽酸洗:可以洗去附著在器壁上的氧化劑,如二氧化錳。
(4)鉻酸洗液:將8g研細(xì)的工業(yè)K2Cr2O7加入到溫?zé)岬?00mL濃硫酸中小火加熱,切勿加熱到冒白煙。邊加熱邊攪動(dòng),冷卻后儲(chǔ)于細(xì)口瓶中。
洗滌方法:
①先將玻璃器皿用水或洗衣粉洗刷一遍。
②盡量把器皿內(nèi)的水去掉,以免沖稀洗液。
③用畢將洗液倒回原瓶內(nèi),以便重復(fù)使用。
洗液有強(qiáng)腐蝕性,勿濺在衣物、皮膚上。鉻酸洗液有強(qiáng)酸性和強(qiáng)氧化性,去污能力強(qiáng),適用于洗滌油污及有機(jī)物。當(dāng)洗液顏色變成綠色時(shí),洗滌效能下降,應(yīng)重新配制。
(5)含KMnO4的NaOH水溶液:將10gKMnO4溶于少量水中,向該溶液中注入100mL10%NaOH溶液即成。該溶液適用于洗滌油污及有機(jī)物。洗后在玻璃器皿上留下MnO2沉淀,可用濃HCl或Na2SO3溶液將其洗掉。
(6)鹽酸-酒精(1∶2)洗滌液:適用于洗滌被有機(jī)試劑染色的比色皿。比色皿應(yīng)避免使用毛刷和鉻酸洗液。
洗凈的儀器器壁應(yīng)能被水潤濕,無水珠附著在上面。
用以上方法洗滌后的儀器,經(jīng)自來水沖洗后,還殘留有Ca2+、Mg2+等離子,如需除掉這些離子,還應(yīng)用去離子水洗2~3次。
二 、化學(xué)試劑的取用
(1)固態(tài)試劑的取用
固態(tài)試劑一般都用藥匙取用。藥匙的兩端為大小兩個(gè)匙,分別取用大量固體和少量固體。
試劑一旦取出,就不能再倒回瓶內(nèi),可將多余的試劑放入容器。
(2)液態(tài)試劑的取用
液態(tài)試劑一般用量筒量取或用滴管吸取。下面分別介紹它們的操作方法。
①量筒量取
量筒有5,10,50,100和1000mL等規(guī)格。取液時(shí),先取下瓶塞并將它放在桌上。一手拿量筒,一手拿試劑瓶(注意別讓瓶上的標(biāo)簽朝下),然后倒出所需量的試劑。后斜瓶口在量筒上靠一下,再使試劑瓶豎直,以免留在瓶口的液滴流到瓶的外壁。
②滴管吸取
先用手指緊捏滴管上部的橡皮乳頭,趕走其中的空氣,然后松開手指,吸入試液。
將試液滴入試管等容器時(shí),不得將滴管插入容器。滴管只能,用完后放回原處。一般的滴管一次可取1mL,約20滴試液。
如果需要更準(zhǔn)確地量取液態(tài)試劑,可用后面介紹的儀器——滴定管和移液管等。
三、加熱方法
(1)酒精燈
酒精易燃,使用時(shí)注意安全,用火機(jī)點(diǎn)燃,而不要用另外一個(gè)燃著的酒精燈來點(diǎn)火,這樣做,會(huì)把燈內(nèi)的酒精灑在外面,使大量酒精著火引起事故。酒精燈不用時(shí),蓋上蓋子,使火焰熄滅,不要用嘴吹滅。蓋子要蓋嚴(yán),以免酒精揮發(fā)。
當(dāng)需要往燈內(nèi)添加酒精時(shí),應(yīng)把火焰熄滅,然后借助于漏斗把酒精加入燈內(nèi),加入酒精量為1/2~1/3壺)。
(2)酒精噴燈
使用方法:
①添加酒精
加酒精時(shí)關(guān)好下口開關(guān),燈內(nèi)貯酒精量不能超過酒精壺的2/3。
②預(yù)熱
預(yù)熱盤中加少量酒精點(diǎn)燃,預(yù)熱后有酒精蒸氣逸出,便可將燈點(diǎn)燃。若無蒸氣,用探針疏通酒精蒸氣出口后,再預(yù)熱,點(diǎn)燃。
③調(diào)節(jié)
旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)火焰。
④熄滅
可蓋滅,也可旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)器熄滅。
噴燈使用一般不超過30min。冷卻,添加酒精后再繼續(xù)使用。
(3)水浴
當(dāng)要求被加熱的物質(zhì)受熱均勻,而溫度不超過100℃時(shí),先把水浴中的水煮沸,用水蒸氣來加熱。水浴上可放置大小不同的銅圈,以承受各種器皿。
使用水浴時(shí)應(yīng)注意以下4點(diǎn):
①應(yīng)盡量保持水浴的嚴(yán)密。
②當(dāng)不慎把銅質(zhì)水浴中的水燒干時(shí),應(yīng)立即停止加熱,等水浴冷卻后,再加水繼續(xù)使用。
③注意不要把燒杯直接泡在水浴中加熱,這樣會(huì)使燒杯底部因接觸水浴鍋的鍋底受熱不均勻而破裂。
在用水浴加熱試管,離心管中的液體時(shí),常用的水浴是250mL燒杯。內(nèi)盛蒸餾水(或去離子水),將水加熱至沸。
④注意不要把燒杯直接泡在水浴中加熱,這樣會(huì)使燒杯底部因接觸水浴鍋的鍋底受熱不均勻而破裂。
在用水浴加熱試管,離心管中的液體時(shí),常用的水浴是250mL燒杯。內(nèi)盛蒸餾水(或去離子水),將水加熱至沸。
(4)油浴和沙浴
當(dāng)要求被加熱的物質(zhì)受熱均勻,溫度又需高于100℃時(shí),可使用油浴或沙浴。用油代替水浴中的水,即是油浴。沙浴是一個(gè)鋪有一層均勻的細(xì)沙的鐵盤。先加熱鐵盤,被加熱的器皿放在沙上。若要測量沙浴的溫度,可把溫度計(jì)插入沙中。
(5)電加熱
在實(shí)驗(yàn)室中還常用電爐、電加熱套、管式爐和馬弗爐等電器加熱。加熱溫度的高低可通過調(diào)節(jié)外電阻來控制。管式爐和馬福爐都可加熱到1000℃左右。
四、溶液與沉淀的分離
溶液與沉淀的分離方法有3種:傾析法、過濾法和離心分離法。
(1)傾析法
當(dāng)沉淀的密度較大或結(jié)晶的顆粒較大,靜置后能沉降至容器底部時(shí),可用傾析法進(jìn)行沉淀的分離和洗滌。
具體作法是把沉淀上部的溶液傾入另一容器內(nèi),然后往盛著沉淀的容器內(nèi)加入少量洗滌液,充分?jǐn)嚢韬?,沉降,傾去洗滌液。如此重復(fù)操作3遍以上,即可把沉淀洗凈,使沉淀與溶液分離。
(2)過濾法
分離溶液與沉淀常用的操作方法是過濾法。過濾時(shí)沉淀留在過濾器上,溶液通過過濾器而進(jìn)入容器中,所得溶液叫做濾液。過濾方法共有3種:常壓過濾、減壓過濾和熱過濾。
1)常壓過濾
此法為簡便和常用,使用玻璃漏斗和濾紙進(jìn)行過濾。
按照孔隙的大小,濾紙可分為快速、中速和慢速3種。快速濾紙孔隙大。
過濾時(shí),先把圓形濾紙或四方濾紙折疊成4層(方濾紙折疊后還要剪成扇形)。然后將濾紙撕去一角,放在漏斗中。濾紙的邊緣應(yīng)略低于漏斗的邊緣。用水潤濕濾紙,并使它緊貼在玻璃漏斗的內(nèi)壁上。這時(shí)如果濾紙和漏斗壁之間仍有氣泡,應(yīng)該用手指輕壓濾紙,把氣泡趕掉,然后向漏斗中加蒸餾水至幾乎達(dá)到濾紙邊。這時(shí)漏斗頸應(yīng)全部被水充滿,而且當(dāng)濾紙上的水已全部流盡后,漏斗頸中的水柱仍能保留。如形不成水柱,可以用手指堵住漏斗下口,稍稍掀起濾紙的一邊,向?yàn)V紙和漏斗間加水,直到漏斗頸及錐體的大部分全被水充滿,并且頸內(nèi)氣泡*排出。然后把紙邊按緊,再放開下面堵住出口的手指,此時(shí)水柱即可形成。在全部過濾過程中,漏斗頸必須一直被液體所充滿,這樣過濾才能迅速。
過濾時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn):調(diào)整漏斗架的高度,使漏斗末端緊靠接受器內(nèi)壁。先傾倒溶液,后轉(zhuǎn)移沉淀,轉(zhuǎn)移時(shí)應(yīng)使用攪棒。傾倒溶液時(shí),應(yīng)使攪棒指向3層濾紙?zhí)?。漏斗中的液面高度?yīng)低于濾紙高度的2/3。
如果沉淀需要洗滌,應(yīng)待溶液轉(zhuǎn)移完畢,用少量洗滌劑倒入沉淀,然后用攪棒充分?jǐn)噭?dòng),靜止放置一段時(shí)間,待沉淀下沉后,將上方清液倒入漏斗,如此重復(fù)洗滌兩三遍,后把沉淀轉(zhuǎn)移到濾紙上。
2)減壓過濾
此法可加速過濾,并使沉淀抽吸得較干燥,但不宜過濾膠狀沉淀和顆粒太小的沉淀,因?yàn)槟z狀沉淀易穿透濾紙,顆粒太小的沉淀易在濾紙上形成一層密實(shí)的沉淀,溶液不易透過。
循環(huán)水真空泵使吸濾瓶內(nèi)減壓,由于瓶內(nèi)與布氏漏斗液面上形成壓力差,因而加快了過濾速度。安裝時(shí)應(yīng)注意使漏斗的斜口與吸濾瓶的支管相對(duì)。
布氏漏斗上有許多小孔,濾紙應(yīng)剪成比漏斗的內(nèi)徑略小,但又能把瓷孔全部蓋沒的大小。用少量水潤濕濾紙,開泵,減壓使濾紙與漏斗貼緊,然后開始過濾。
當(dāng)停止吸濾時(shí),需先拔掉連接吸濾瓶和泵的橡皮管,再關(guān)泵,以防反吸。為了防止反吸現(xiàn)象,一般在吸濾瓶和泵之間,裝上一個(gè)安全瓶。
3)熱過濾
①為保證濾紙與漏斗密合,第二次對(duì)折時(shí)先不要折死,把濾紙展開成錐形,用食指把濾紙按在玻璃漏斗(漏斗應(yīng)干凈而且干燥)的內(nèi)壁上,稍微改變?yōu)V紙的折疊程度,直到濾紙與漏斗密合時(shí)為止,此時(shí)可把第二次折邊折死。
某些物質(zhì)在溶液溫度降低時(shí),易成結(jié)晶析出,為了濾除這類溶液中所含的其他難溶性雜質(zhì),通常使用熱濾漏斗進(jìn)行過濾(圖1-24),防止溶質(zhì)結(jié)晶析出。過濾時(shí),把玻璃漏斗放在銅質(zhì)的熱濾漏斗內(nèi),熱濾漏斗內(nèi)裝有熱水以維持溶液的溫度。
(3)離心分離
當(dāng)被分離的沉淀的量很小時(shí),可把沉淀和溶液放在離心管內(nèi),放入電動(dòng)離心機(jī)(圖1-25)中進(jìn)行離心分離。使用離心機(jī)時(shí),將盛有沉淀的離心試管放入離心機(jī)的試管套內(nèi),在與之相對(duì)稱的另一試管套內(nèi)也放入盛有相等體積水的試管,然后緩慢起動(dòng)離心機(jī),逐漸加速。停止離心時(shí),應(yīng)讓離心機(jī)自然停止。
五、移液管、容量瓶和滴定管
(1)移液管
移液管用來準(zhǔn)確地量取一定體積的溶液。它是中間有一膨大部分(稱為球部)的玻璃管,管頸上部刻有一標(biāo)線。此標(biāo)線是按放出的體積來刻度的。常見的有5,10,25,50mL等數(shù)種,常用的是25mL的移液管。
另一種移液管帶有刻度,叫做吸量管,可量取吸量管以內(nèi)的試液體積。
移液管的吸液步驟:
①拇指及中指握住移液管標(biāo)線以上部位;
②將移液管下端適當(dāng)伸入液面,太深或太淺會(huì)使外壁沾上過多的試液或易吸空;
③將洗耳球?qū)?zhǔn)移液管上端,吸入試液至標(biāo)線以上約2cm,迅速用食指代替洗耳球堵住管口;
④取出移液管并靠在盛液容器內(nèi)壁,然后緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)移液管,使標(biāo)線以上的試液流至標(biāo)線;
⑤將移液管迅速放入接受容器中。
移液管的放液步驟:
①使接受容器傾斜而移液管直立;
②出口接觸容器壁;
③松開食指,使試液自由流出;
④移液管上寫明吹時(shí),需將管中的試液全部吹出。
(2)容量瓶
容量瓶是一個(gè)*梨形的平底瓶,帶有磨口塞。頸上有標(biāo)線表明在所指溫度下(一般為20℃),當(dāng)液體充滿到標(biāo)線時(shí),瓶內(nèi)液體體積恰好與瓶上所注明的體積相等。
容量瓶是為配制準(zhǔn)確濃度的溶液用的。常和移液管配合使用。以把某種物質(zhì)分為若干等份。通常有25,50,100,250,500,1000mL等數(shù)種規(guī)格,本實(shí)驗(yàn)中常用的是100和250mL的容量瓶。
在使用容量瓶之前,要先進(jìn)行以下兩項(xiàng)檢查:
1)容量瓶容積與所要求的是否一致。
2)為檢查瓶塞是否嚴(yán)密,不漏水。在瓶中放水到標(biāo)線附近,塞緊瓶塞,使其倒立2min,用干濾紙片沿瓶口縫處檢查,看有無水珠滲出。如果不漏,再把塞子旋轉(zhuǎn)180°,塞緊,倒置,試驗(yàn)這個(gè)方向有無滲漏。這樣做兩次檢查是必要的,因?yàn)橛袝r(shí)瓶塞與瓶口,不是在任何位置都是密合的。
合用的瓶塞必須妥為保護(hù),用繩把它系在瓶頸上,以防跌碎或與其他容量瓶搞混。
用容量瓶配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),先將稱重的試樣放在小燒杯中,加入少量溶劑,攪拌使其溶解(若難溶,可蓋上表皿,稍加熱,但必須放冷后才能轉(zhuǎn)移)。沿?cái)嚢粲棉D(zhuǎn)移沉淀的操作將溶液定量地移入洗凈的容量瓶中,然后用洗瓶吹洗燒杯壁5~6次,按同法轉(zhuǎn)入容量瓶中。當(dāng)溶液加到瓶中2/3處以后,將容量瓶水平方向搖轉(zhuǎn)幾周(勿倒轉(zhuǎn)),使溶液大體混勻。然后,把容量瓶平放在桌子上,慢慢加水到距標(biāo)線1cm左右,等待1~2min,使粘附在瓶頸內(nèi)壁的溶液流下,用滴管伸入瓶頸接近液面處,眼睛平視標(biāo)線,加水至彎月面下部與標(biāo)線相切。立即蓋好瓶塞,用一只手的食指按住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,注意不要用手掌握住瓶身,以免體溫使液體膨脹,影響容積的準(zhǔn)確(對(duì)于容積小于100mL的容量瓶,不必托住瓶底)。隨后將容量瓶倒轉(zhuǎn),使氣泡上升到頂,此時(shí)可將瓶振蕩數(shù)次。再倒轉(zhuǎn)過來,仍使氣泡上升到頂。如此反復(fù)10次以上,才能混合均勻。
容量瓶不能久貯溶液,尤其是堿性溶液會(huì)侵蝕瓶壁,并使瓶塞粘住,無法打開。容量瓶不能加熱。
(3)滴定管
滴定管是用來準(zhǔn)確放出不確定量液體的容量儀器。是用細(xì)長而均勻的玻璃管制成的,管上有刻度,下端是一尖嘴,中間有節(jié)門用來控制滴定的速度。
滴定管分酸式和堿式兩種,前者用于量取對(duì)橡皮管有侵蝕作用的液態(tài)試劑;后者用于量取對(duì)玻璃有侵蝕作用的液體。
滴定管容量一般為50mL,刻度的每一大格為1mL,每一大格又分為10小格,故每一小格為0.1mL。
酸式滴定管的下端為一玻璃活塞,開啟活塞,液體即自管內(nèi)滴出。使用前,先取下活塞,洗凈后用濾紙將水吸干或吹干,然后在活塞的兩頭涂一層很薄的凡士林油(切勿堵住塞孔)。裝上活塞并轉(zhuǎn)動(dòng),使活塞與塞槽接觸處呈透明狀態(tài),后裝水試驗(yàn)是否漏液。
堿式滴定管的下端用橡皮管連接一支帶有尖嘴的小玻璃管。橡皮管內(nèi)裝有一個(gè)玻璃圓球。用左手拇指和食指輕輕地往一邊擠壓玻璃球外面的橡皮管,使管內(nèi)形成一縫隙,液體即從滴管滴出。擠壓時(shí),手要放在玻璃球的稍上部。如果放在球的下部,則松手后,會(huì)在玻璃管中出現(xiàn)氣泡。
必須注意,滴定管下端不能有氣泡??焖俜乓?,可趕走酸式滴定管中的氣泡;輕輕抬起尖嘴玻璃管,并用手指擠壓玻璃球,可趕走堿式滴定管中氣泡。
酸式滴定管不得用于裝堿性溶液,因?yàn)椴AУ哪タ诓糠忠妆粔A性溶液侵蝕,使塞子無法轉(zhuǎn)動(dòng)。
堿式滴定管不宜于裝對(duì)橡皮管有侵蝕性的溶液,如碘、高錳酸鉀和硝酸銀等。
(4)儀器洗滌
移液管、容量瓶、滴定管要求容積,一般不用刷子機(jī)械地刷洗,其內(nèi)壁的油污是用濃硫酸-重鉻酸鉀洗液來清洗,分別介紹如下:
移液管:在上口套上一段橡皮管,用洗耳球?qū)⑾匆何牍苤谐^刻線部分,用夾子夾住,直立浸泡一定時(shí)間(也可用洗耳球?qū)⑾匆何牍苤校檬种付伦∩峡?,平握移液管,不斷轉(zhuǎn)動(dòng),直到洗液浸潤全部內(nèi)壁),將洗液放回原瓶。
容量瓶:小容量瓶可裝滿洗液浸泡一定時(shí)間。容量大的容量瓶則不必裝滿,注入約1/3體積洗液,塞緊瓶塞,搖動(dòng)片刻,隔一些時(shí)間再搖動(dòng)幾次即可洗凈。
滴定管:可注入10mL洗液,兩手平握滴定管不斷轉(zhuǎn)動(dòng),直到洗液把全部管浸過,然后將洗液由上口或尖嘴倒回原貯存瓶中。若上法不能洗凈,需將洗液裝滿滴定管浸泡。
上述儀器用洗液浸泡后,都需要先用自來水沖洗掉洗液。此時(shí)應(yīng)對(duì)著光亮檢查一下是否油污已被洗凈,內(nèi)壁水膜是否均勻。如果發(fā)現(xiàn)仍有水珠,則應(yīng)再用洗液浸泡再檢查,直到*洗凈為止。
后用去離子水(或蒸餾水)洗去自來水。去離子水每次用量約為被洗儀器體積的1/3即可,一般洗2~3次。
對(duì)于移液管和滴定管,后還要用待裝入的溶液洗滌2~3次。
(5)讀數(shù)
下面以滴定管為例加以說明。在滴定管中的溶液由于附著力和內(nèi)聚力的作用,形成一個(gè)彎月面,彎月面下常有一虛影,此虛影與讀數(shù)無關(guān)。讀數(shù)時(shí),視線應(yīng)在彎月面下緣低處的同一水平位置上,以避免視差。因?yàn)橐好媸乔蛎?,眼睛位置不同?huì)得到不同的讀數(shù)。對(duì)于常用的50mL滴定管,讀數(shù)應(yīng)到0.01mL。
顏色太深的溶液,如碘溶液、高錳酸鉀溶液,彎月面很難看清楚,而液面點(diǎn)較清楚,所以常讀取液面gao點(diǎn),讀時(shí)應(yīng)調(diào)節(jié)眼睛的位置,使之與液面zui高點(diǎn)前后在同一水平位置上。
對(duì)于移液管、容量瓶(包括量筒)的讀數(shù)方法,可從滴定管讀數(shù)方法類推,不再一一介紹。